吡螨胺(tebufenpyrad)又名必螨立克。它是一种吡唑酰胺类新型杀虫杀螨剂,具有独特的化学性质和新颖的作用方式,对各种螨类的各生育期均有速效和高效,持效期长、毒性低、无内吸性,具有优异的越层渗透活性,对目标物具有极佳的选择性,能控制经药剂处理的植株中未接触药剂部位上的害螨,这是其他杀螨剂所没有的功能。与常用的杀螨剂无交互抗性,对蚜虫、叶蝉、粉虱及鳞翅目、半翅目害虫也有一定防治效果。
吡螨胺主要从吡唑甲酰氯与对叔丁基苄胺反应得到,其中对叔丁基苄胺是关键中间体。
有关对叔丁基苄胺的合成文献报道比较多,主要有:①日本三菱化成公司主要采用对叔丁基苯甲醛与氨在催化剂作用下发生还原反应得到,该法可以制得高纯度对叔丁基苄胺,但是反应需要在高压下进行,对设备要求比较高,投资也比较大;②国内研究人员开发Delepine反应,以对叔丁基苄氯与乌洛托品反应,形成的季铵盐在甲醇-盐酸中水解生成对叔丁基苄胺,该法反应条件相对温和,适合工业化生产。
国内浙江大学及浙江工业大学研究人员对Delepine反应进行反复实验,具体工艺过程如下,对叔丁基苄氯与乌洛托品在仲丁醇作为溶剂下进行反应,然后加入盐酸和甲醇继续反应,反应混合物冷却过滤,滤液浓缩得到土黄色固体后,加入一定量的水溶解,再用氢氧化钠进行碱化,析出大量的黄色液体,然后用氯仿萃取黄色液体得到对叔丁基苄胺。优化反应条件为:反应温度40℃,对叔丁基苄氯与乌洛托品投料比为1∶1.2(m:m)。
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