TLC—试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点,其Rf值应一致。
IR—试样与标样的红外光谱图,应没有明显的差异。
注:对标准中没有的试验方法,要写明试验条件和操作步骤。
4.3 ……(通用名)质量分数的测定(以气相色谱内标法为例)
4.3.1方法提要
试样用……溶解,以……为内标物,使用…%(固定液)/ …%(载体)为填充物的玻璃(或不锈钢)柱和……检测器,对试样中的……(通用名)进行气相色谱分离和测定,内标法定量。
4.3.2试剂和溶液
试剂(具体名称);
……(通用名)标样:已知质量分数,≥…%;
内标物:……,应不含有干扰分析的杂质;
固定液:……;
载体:(写明处理方法和粒度范围);
内标溶液:称取……(内标物) …g,用……(溶剂)溶解并稀释至…mL,混匀,密封备用;
……。
4.3.3仪器
气相色谱仪:具有……检测器;
色谱柱:… m×… mm(id)……柱管,内填…%……(固定液)涂在……(载体)(…um~…μm);
色谱数据处理机。
4.3.4气相色谱操作条件(以FID检测器为例)
温度(℃):柱室……, 气化室……, 检测器室……;
气体流量( mL/min): 载气(N2): …,氢气:…,空气:…;
进样体积:… μL;
保留时间(min):……(通用名)…,……(内标物)…。
上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的……(通用名)气相色谱图见图…。
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
按具体配制方法编写。
4.3.5.2试样溶液的制备
按具体配制方法编写。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针…(通用名)响应值相对变化小于…%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中……(通用名)与内标物峰面积(峰高)之比,分别进行平均。
……(通用名)的质量分数W1 (%),按式(1)计算:
W1=
式中:
r1—标样溶液中,……(通用名)与内标物峰面积比的平均值;
r2—试样溶液中,……(通用名)与内标物峰面积比的平均值;
m1—……(通用名)标样的质量,g;
m2—试样的质量,g;
p —标样……(通用名)的质量分数,数值以%表示。
也可按GB/T 4946中的规定,先求算校正因子f,再计算试样中有效成分质量分数。
4.3.7允许差
两次平行测定结果之差,应不大于…%,取其算数平均值,作为测定结果。
4.4 ……(相关杂质名称)质量分数的测定
按所采用的具体方法编写。
4.5 水分的测定
按 GB/T 1600中的“卡尔·费休法”(当水分<1.0%时)进行或“共沸蒸馏法”(当水分≥1.0%时)进行,允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.6 ……中固体不溶物的测定(以丙酮不溶物为例)
4.6.1 方法提要
试样用丙酮溶解,将所有不溶物滤出,干燥并称量。
4.6.2 试剂
丙酮。
4.6.3仪器
标准具塞磨口锥形烧瓶 250 mL;
回流冷凝器 ;
玻璃砂心坩埚漏斗 G3;
锥形抽滤瓶 500 mL ;
烘箱;
玻璃干燥器;
水浴锅。
4.6.4 测定步骤
将玻璃砂心坩埚漏斗烘干(110℃ 约1h)至恒重(精确至0.0002g ),放入干燥器中冷却待用。称取10 g样品(精确至0.0002g),置于锥形烧瓶中,加入150 mL丙酮并振摇,尽量使样品溶解。然后装上回流冷凝器,在热水浴中加热至沸腾,自沸腾开始回流5 min后停止加热。装配砂心坩埚漏斗抽滤装置,在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60 mL热丙酮分3次洗涤,抽干后取下玻璃砂心坩埚漏斗,将其放入110℃烘箱中干燥30 min(使达到恒重),取出放入干燥器中,冷却后称重(精确至0.0002 g)。
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