TLC—试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其Rf值应一致。

IR—试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。

注：对标准中没有的试验方法，要写明试验条件和操作步骤。

4.3 ……（通用名）质量分数的测定(以气相色谱内标法为例)

4.3.1方法提要

试样用……溶解，以……为内标物，使用…%(固定液)/ …%(载体)为填充物的玻璃（或不锈钢）柱和……检测器，对试样中的……（通用名）进行气相色谱分离和测定，内标法定量。

4.3.2试剂和溶液 

试剂（具体名称）；

    ……（通用名）标样：已知质量分数，≥…%；

内标物：……，应不含有干扰分析的杂质；

固定液：……；

载体：（写明处理方法和粒度范围）；

内标溶液：称取……(内标物) …g,用……（溶剂）溶解并稀释至…mL，混匀，密封备用；

……。

4.3.3仪器

气相色谱仪：具有……检测器；

色谱柱：… m×… mm（id）……柱管，内填…%……（固定液）涂在……（载体）（…um～…μm）；

色谱数据处理机。

4.3.4气相色谱操作条件（以FID检测器为例）

温度(℃)：柱室……, 气化室……, 检测器室……；

气体流量( mL/min): 载气(N2): …,氢气：…，空气：…；

进样体积：… μL；

保留时间（min）：……（通用名）…，……（内标物）…。

上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的……（通用名）气相色谱图见图…。

4.3.5测定步骤

4.3.5.1标样溶液的制备

按具体配制方法编写。

4.3.5.2试样溶液的制备

按具体配制方法编写。

4.3.5.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针…（通用名）响应值相对变化小于…%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.3.6计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中……（通用名）与内标物峰面积（峰高）之比，分别进行平均。

……（通用名）的质量分数W1 (％)，按式(1)计算：

                           W1= 
式中：

r1—标样溶液中，……（通用名）与内标物峰面积比的平均值；

    r2—试样溶液中，……（通用名）与内标物峰面积比的平均值；

    m1—……（通用名）标样的质量，g；

    m2—试样的质量，g；

    p —标样……（通用名）的质量分数，数值以％表示。

    也可按GB/T 4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效成分质量分数。

4.3.7允许差

    两次平行测定结果之差，应不大于…％，取其算数平均值，作为测定结果。                     

4.4   ……（相关杂质名称）质量分数的测定

按所采用的具体方法编写。

4.5   水分的测定

    按 GB/T 1600中的“卡尔·费休法”（当水分＜1.0%时）进行或“共沸蒸馏法”（当水分≥1.0%时）进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。

4.6  ……中固体不溶物的测定（以丙酮不溶物为例）

4.6.1 方法提要

试样用丙酮溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。

4.6.2 试剂

丙酮。

4.6.3仪器  

标准具塞磨口锥形烧瓶  250 mL；  

回流冷凝器 ；

玻璃砂心坩埚漏斗 G3；

锥形抽滤瓶 500 mL ；

烘箱；

玻璃干燥器；

水浴锅。

4.6.4  测定步骤

    将玻璃砂心坩埚漏斗烘干（110℃ 约1h）至恒重（精确至0.0002g ），放入干燥器中冷却待用。称取10 g样品（精确至0.0002g），置于锥形烧瓶中，加入150 mL丙酮并振摇，尽量使样品溶解。然后装上回流冷凝器，在热水浴中加热至沸腾，自沸腾开始回流5 min后停止加热。装配砂心坩埚漏斗抽滤装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60 mL热丙酮分3次洗涤，抽干后取下玻璃砂心坩埚漏斗，将其放入110℃烘箱中干燥30 min（使达到恒重），取出放入干燥器中，冷却后称重（精确至0.0002 g）。