(十四)汞盐
亚汞盐(一价汞盐)
(1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。
Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O
Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3 Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O
(2)取供试品,加碘化钾试液振摇,即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色,灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。
Hg2(NO3)2+2KI→Hg2I2↓(黄绿色)+2KNO3
Hg2I2+2KI→Hg()↓(黑色)+K[HgI2](溶解)
(3)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色。
Hg22++2HCI→Hg2CL2↓+2H+
Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI
汞盐(二价汞盐)
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即发生黄色沉淀。
Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黄色)+2NaNO3+H2O
(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即发生猩红色沉淀,能在量过的碘化钾试液中溶解。再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。
HgCI2+2KI→HgI2↓(猩红色)+2KCI HgI2+2KI(过量)→K[HgI4](溶解)↓
(3)取供试品溶液,通硫化氢气,即产生黑色沉淀,分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。Hg2++H2S→HgS↓+2H+
(十五)铅盐
(1)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在沸水中溶解,但冷却后结晶析出。
Pb2++2HCI→PbCI2↓+2H+
(2)取供试品溶液,加铬酸钾试液,即产生黄色沉淀,在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶。Pb2++K2CrO4→PbCrO4↓+2H+
PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2O PbCrO4+2HNO3(热)→Pb(NO3)2+H2CrO4
(3)取供试品溶液,加碘化钾试液,即产生黄色沉淀,煮沸,即可溶解。放冷,则析有光的板状结晶。
(十六)氯化物
取供试品溶液,加氨试液使成碱性,如有沉淀生成需过滤,滤液分成2份。
(1)加销酸使成酸性,加硝酸银试液,即发生白色凝乳状沉淀,分离出沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸沉淀复生成。CI-+AgNO3→AgCI↓(白色)+NO3-
AgCI+2NH4OH→[Ag(NH3)2]CI(银氨铬离子而溶解)+2H2O [Ag(NH3)2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3
(2)加稀硫酸使成酸性,加锰酸钾结晶数粒,加热,即放出氯气,能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。10CI-+2KMnO4+8H2SO4→5CI2↑+K2SO4+2MnSO4+8H2O+5SO42-
2KI+CI2→2KCI+I2 I2+淀粉→显蓝色(吸附化合物)
(十七)溴化物
(1)取供试品溶液,加硝酸钾试液,即产生淡黄色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在 试液中微溶,但几乎不溶于硝酸中。
Br-+AgNO3→AgBr↓(黄色)+NO-3 AgBr+2NH4OH→Ag(NH3)2++ Br-+2H2O
在硝酸中几乎不溶,与其他银盐的沉淀区分(AgS↓、AgCO3↓等溶于硝酸中)。
(2)取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加氯仿振摇,氯仿层黄色或红棕色。
2Br-+CI2→Br+2CI-
Br-+氯仿→溶于氯仿层中,低浓度时呈黄色,高浓度时呈红棕色。
(十八)磺化物
(1)取供试品溶液,加硝酸银试液,即发生黄色凝乳状沉淀。分离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。I-+AgNO3→AgI↓(黄色)+NO3-
(2)取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离,如加氯仿振摇,氯仿层显紫色,如加淀粉指示液,溶液显蓝色。 2I-+CI2→I2+2CI-
I2+氯仿→溶于氯仿层中显紫色 I2+淀粉→蓝色(吸附化合物)
(3)取供试品溶液,加二氯化汞试液,即发生猩红色沉淀。在过量的二氯化汞试液中微溶,在化碘钾试液中易溶。
2I-+HgCI2→HgI2↓(猩红色)+2CI- HgCI2+2KI→K2[HgI4](碘化汞钾,溶解)
(十九)有机氟化物
取供试品约7 mg照氧瓶燃烧法(中国药典77年版附录74页)进行有机破坏,用水20ml与N/100氢氧化钠液6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇,取吸收液2ml,加茜 素氟蓝试液0.5ml,再加含有12%醋酸钠与6%醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加硝酸琰亚钸液0.5ml,即显蓝紫色。
(二十)水杨酸盐
(1)取供试品稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
(2)取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色杨酸沉淀,分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
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