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无机盐类药物检查法


硫酸盐检查法
  除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀, 即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液;另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法与对照溶液比较,即得。 标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4)。

氯化物检查法

  除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置 50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液 1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,按上述方法与对照溶液比较,即得。 标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 【附注】用滤纸过滤时,滤纸中如含有氯化物,可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

氰化物检查法

  第一法 仪器装置照砷盐检查法项下第一法的仪器装置;但在使用时,导气管C中不装醋酸铅棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸(临用前,取滤纸片,加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴,使湿透,即得)。 检查法除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,置A瓶中,加水10ml与10%酒石酸溶液3ml,迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,小火加热,微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸,加三氯化铁试液与盐酸各1滴, 15分钟内不得显绿色或蓝色。

   第二法 仪器装置 如图。A为200ml的具塞锥形瓶;B为5ml的烧杯,其口径大小应能置于A瓶中。标准氰化钾溶液的制备 精密称取氰化钾25mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。临用时,精密量取5ml,置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于2μg的CN)。 本液须新鲜配制。 检查法除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,置A瓶中,加水至5ml,摇匀,立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1ml的B杯置入A瓶中,密塞,在暗处放置过夜;取出B杯,精密加水2ml于B杯中,混匀,照比色法(附录Ⅳ B),在500nm的波长处测定吸收度,与各药品项下规定量的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所测得的吸收度相比较,不得更大。

铁盐检查法

   除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml 后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml, 摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取各药品项下规定量的标准铁溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀)比较,即得。如供试管与对照管色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20ml提取,俟分层后,将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至 25ml,比较,即得。 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Fe)。


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