3 1 5 计算
试样悬浮率 X1[%(m/m)]按式(1)计算:
m
X 1-m2
1 =10/
9 m 100
1
m
=111.1 1-m2
m ………………………(1)
1
式中:m1———配制悬浮液所取试样中有效成分质量,g;
m2———留在量筒底部 25mL悬浮液中有效成分质量,g。
3 2 方法二
3 2 1 方法提要
用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液,在规定的条件下,于量筒中静置30min,测定量筒上部十分之九悬浮液中有效成分含量,计算试样的悬浮率。
3 2 2 试剂
与 3 1 2相同。
3 2 3 仪器
与 3 1 3相同。
3 2 4 测定步骤
称取适量试样1),精确至 0 0001g,直接置于盛有 50mL标准硬水(30 1 )的量筒中,轻轻振摇使试样分散,然后用 30 1 标准硬水稀释至刻度,盖上塞子。以量筒底部为轴心,将量筒在 1min内上下颠倒 30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次,约2s)。打开塞子,垂直放入无振动的恒温水浴中,避免阳光直射,放置 30min。用吸管在10! 15s内将内容物的 9/10(即 225mL)悬浮液移至一干净的 500mL三角瓶中,不要摇动或搅起量筒内的沉降物,确保吸管顶端总是在液面下几毫米处。将三角瓶中 225mL悬浮液充分摇匀后,迅速移取一定体积( VmL)试液,测定其中有效成分含量或测定底部 25mL悬浮液和沉淀物中有效成分含量2)。
注:1)以此称样量制备悬浮液的浓度,应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其称样量在产品标准中
加以规定。
2)有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。
3 2 5 计算
3 2 5 1 测定上部 225mL悬浮液时,试样悬浮率 X2[%(m/m)]按式(2)计算:
m
X 2
2=250
V m 100 ………………………(2)
1
式中: V———用于分析之悬浮液体积,mL;
m1———制备悬浮液所取试样中有效成分质量,g;
m2——— VmL悬浮液中有效成分质量,g;
250———配制悬浮液的总体积,mL。
3 2 5 2 测定底部 25mL悬浮液时,试样悬浮率按 3 1 5中式(1)计算。
附 录 A
硬水测定方法
(补充件)
A1 试剂和溶液
A1 1 氨 -氯化铵缓冲溶液甲:pH+10,按 GB6034 4 8配制;
A1 2 铬黑 T指示液:5g/L,按 GB6034 5 24配制;
A1 3 乙二胺四乙酸二钠标准溶液: c(EDTA) =0 01mol/L,按 GB6014 15条配制及标定。
A2 总硬度的测定
准确移取 25mL水样于锥形瓶中,加 10mL氨 -氯化铵缓冲溶液甲(pH+10)及 5滴铬黑 T指示液(5g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
总硬度(以碳酸钙计,单位 mg/L)按式(A1)计算:
总硬度 c( V
= 1-V0) 0 1001
25 00 106 ………………(A1)
式中: c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1———滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0———滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
25 00———移取硬水的体积,mL;
0 1001———与 1 00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[ c(EDTA) =1 000mol/
L]相当的以克表示的碳酸钙质量。
附 录 B
采 用 说 明
(参考件)
本标准方法一系等效采用 FAO(联合国粮农组织)标准,即 CIPAC(国际农药分析
协作委员会)MT15 1。
其差异之处是:
B1 碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由原方法大于 99%的规定改为分析纯。
B2 制备悬浮液后,在打开量筒塞子情况下,恒温 30min。CIPACMT15 1方法对是否打
开塞子,未作具体规定。
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来源:互联网
本文地址:http://farm.00-net.com/nz/ny/2004-12-11/ny_8158.html