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农药可湿性粉剂悬浮率测定方法


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1 适用范围 
本方法适用于农药可湿性粉剂悬浮率的测定。 
2 引用标准 
GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 
GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 
3 悬浮率的测定 
3 1 方法一(仲裁法) 
3 1 1 方法提要:用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下,于量筒中静置 30min,测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量,计算其悬浮率。 
3 1 2 试剂 
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB6682中规定的三级水。 
3 1 2 1 氧化镁(GB9857):使用前于 105 干燥 2h; 
3 1 2 2 碳酸钙(GH3—1066):使用前于 400 烘 2h; 
3 1 2 3 盐酸(GB622)溶液:0 1mol/L、1mol/L; 
3 1 2 4 氢氧化钠(GB629)溶液:0 1mol/L; 
3 1 2 5 氨水(GB631):1mol/L; 
3 1 2 6 甲基红(HG3—958)指示液:1g/L,按 GB6034 5 6配制; 
3 1 2 7 贮备液:A、B配制方法如下: 
A溶液: c(C 2+) =0 04mol/L 
准确称取碳酸钙 4 000g于 800mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加入 1mol/L盐酸溶液 82mL,充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后,加水 400mL,煮沸,除去二氧化碳,冷却至室温,加 2滴甲基红指示液,用氨水中和至橙色,将此溶液转移到 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 
B溶液: c(Mg2+) =0.04mol/L 
准确称取氧化镁 1 613g,置于 800mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加 1mol/L盐酸溶液 82mL,充分搅拌并缓缓加热,待氧化镁全部溶解后,加水 400mL,煮沸,除去二氧化碳。冷却至室温,加 2滴甲基红指示液,用氨水中和至橙色,将此溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 
3 1 2 8 标准硬水:以含碳酸钙计,342mg/L,其配制方法如下: 
移取 68 5mLA溶液和 17 0mLB溶液于 1000mL烧杯中,加水 800mL,滴加 0 1mol/L氢氧化钠溶液或 0 1mol/L盐酸溶液,调节 pH为 6 0! 7 0(用 pH计测定)。将此溶液转移到 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 
3 1 3 仪器 
3 1 3 1 量筒:250mL,带磨口玻璃塞,0! 250mL刻度间距为 20 0! 21 5cm,250mL刻度线与塞子底部之间距离应为 4! 6cm; 
3 1 3 2 玻璃吸管:长约 40cm,内径约为 5mm,一端尖处有约 2! 3mm的孔,管的另一端连接在相应的抽气源上; 
3 1 3 3 恒温水浴:30 1 ; 
3 1 3 4 秒表。 
3 1 4 测定步骤 
称取适量试样1),精确至 0 0001g,置于盛有 50mL标准硬水(30 1 )的 200mL烧杯中,用手摇荡作圆周运动,约每分钟 120次,进行 2min,将该悬浮液在同一温度的水浴中放置 13min,然后用 30 1 的标准硬水将其全部洗入 250mL量筒中,并稀释至刻度,盖上塞子,以量筒底部为轴心,将量筒在 1min内上下颠倒 30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次,约 2s)。打开塞子,再垂直放入无振动的恒温水浴中,放置 30min。 
用吸管在 10! 15s内将内容物的 9/10(即 225mL)悬浮液移出,不要摇动或搅起量筒内的沉降物,确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。 
按规定方法2)测定试样和留在量筒底部 25mL悬浮液中的有效成分含量。 
注:1)以此称样量制备悬浮液的浓度,应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其称样量在产品标准中 
2)有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。 


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