2.2 共沸蒸馏法
2.2.1 方法提要
试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸馏出来,根据蒸出水的体积,计算水含量。
2.2.2 试剂
甲苯。
2.2.3 仪器
水分测定(见图3)
2mL接收器:分刻度为0.05mL;
圆底烧瓶:500mL。
2.2.4 测定步骤
称取含水约0.3g~1.0g的试样(精确至0.01g ),置于圆底烧瓶中,加入100mL甲苯和数支长1cm左右的毛细管,按图3所示安装仪器,在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花图,以防大气中水分的冷凝,加热回流速度为每秒2滴~5滴,继续蒸馏直到在仪器的任何部位,除刻度管底部而外,不再见到冷凝水,而且接收器内水的体积不再增加时再保持5min后,停止加热.用甲苯冲冼冷凝器,直至没有水珠落下为止,冷却至室温,读取接收器内水的体积。
式中水的质量分数X2(%)按式(4)计算:
X2=V×100/m------------------------------------(4)
式中:V---接受器中水的体积,mL;
m---试样的质量,g。
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