GB/T1600-2001

    前 言

　　本标准是对GB/1600-1979（1989）《农药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔·费休化学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPAC MT30.1《卡尔·费休》法，同时补充了卡尔·费休－库仑滴定仪器测定法，共沸蒸馏法等效采用了CIPAC MT30.2《Dean and Stark》法。

　　本标准与CIPAC MT30.1《卡尔·费休》法及CIPAC MT30.2《Dean and Stark》法的主要差异为：
    
　　1 卡尔·费休法的滴定装置中，将CIPAC MT30.1中规定的25mL自动滴定管改为10mL自动滴定。

　　2 卡尔·费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。

　　3 共沸蒸馏法中,将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。
    
　　4 补充了卡尔·费休－库仑滴定仪器测定法。
    
　　本标准与原国家标准GB/1600-1979（1989）的主要差异为：
    
　　1 删去了化学滴定法（卡尔·费休法）中的目测终点法。
    
　　2 卡尔·费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。
    
　　3 共沸蒸馏法中，增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花的要求．以防大气中水分的冷凝。4 共沸蒸馏法中，加热回流速度由原来的每秒２滴～３滴改为每秒２滴～５滴。
    
　　5 补充了卡尔·费休－库仑滴定仪器测定法．
    
　　本标准自实施之日起，代替GB/T1600-1979（1989）《农药水分测定方法》．
    
　　本标准由国家石油和化学工业局提出。
    
　　本标准由全国农药标准化技术委员会归口。
    
　　本标准负责起草单位：淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司。
    
　　本标准主要起草人：高晓晖、武铁军。
    
　　本标准于1981年1月1日首次发布。
    
　　本标准为第一次修订。
    
　　本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
    
　　中华人民共和国国家标准

　　GB/T1600-2001
    
　　农药水分测定方法
    
　　Testing method of water in pesticides
    
　　代替GB/T1600-1979（1989）------------------------------------

　　1 适用范围

　　本标准适合于农药原药及其加工制剂中水分的测定。

　　２ 检验方法

　　２.1 卡尔·费休法
    
　　2.1.1 卡尔·费休化学滴定法
    
　　2.1.1.1 方法提要
    
　　将样品分散在甲醇中，用已知水当量的标准卡尔·费休试剂滴定。
    
　　2.2.2.2 试剂和溶液
    
　　无水甲醇：水的质量分数应≤0.03%。取5g～6g表面光洁的镁(或镁条)及0.5g碘,置于圆底烧瓶中．加70mL～80mL甲醇，在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900mL甲醇，继续回流30min，然后进行分馏，在64.5℃～65℃收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥,与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管；
    
　　无水吡啶：水的质量分数应≤0.1%。吡啶通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管.管长40㎝～50㎝,直径1.5㎝～0.2㎝,氢氧化钾高度为30㎝左右.处理后进行分馏,收集114℃～116℃的馏分;
    
　　碘:重升华,并放在硫酸干燥器内48h后再用；
    
　　硅胶：含变色指示剂；
    
　　二氧化硫：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠（或亚硫酸氢钠）的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷井（如图１）冷至液状（冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合）。使用前把盛有液体二氧化硫的冷井放在空气中气化，并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥。
    
　　酒石酸钠；

　　卡尔·费休试剂（有吡啶）：将63g碘溶解在干燥的100mL无水吡啶中，置于冰中冷却，向溶液中通入二氧化硫直至增重32.3g为止，避免吸收环境潮气，补充无水甲醇至500mL后，放置24h。此卡尔·费休试剂的水当量约为5.2mg/mL．也可使用市售的无吡啶卡尔·费休试剂。