2.1.1.3 仪器
    
　　滴定装置见图2.
    
　　试剂瓶：250mL，配有10mL自动滴定管，用吸球将卡尔·费休试剂压入滴定管中，通过安放适当的干燥管防止吸潮。
    
　　反应瓶：约60mL，装有两个铂电极，一个调节滴定管尖的瓶塞，一个用于燥剂保护的放空管，待滴定的样品通过入口管或可以用磨口塞开闭的侧口加入，在滴定过程中，用电磁搅拌。
    
　　1.5V或2.0V电池组：同一个约2000Ω的可变电阻并联。铂电极上串联一个微安装．调节可变电阻，使0.2mL过量的卡尔·费休试剂流老祖宗铂电极的适宜的初如电流应不超过20mV产生的电流．每加一次卡乐·费休试剂，电流表指针偏转一次，但很快恢复到原来的位置，到达到终点时，偏转的时间持续较长．电流表：满刻度偏转不大于100μA。
    
　　2.1.1.4 卡尔·费休试剂的标定
    
　　a） 二水酒石酸钠为基准物
    加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，不记录需要的体积，此时迅速加入0.15g～0.20g（精确至0.002g）酒石酸钠，搅拌至完全溶解（约3min），然后以１mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
    
　　卡尔·费休试剂的水当量C1(mg/mL)按式(1)计算：
    36×m×1000
    C1= --------------------------------（1）
    230×V
    式中：230---酒石酸的相对分子量；
          36---水的相对分子质量的2倍；
          m---酒石酸钠的质量，g；
          V---消耗卡尔·费休试剂的体积，mL。
          b） 水为基准物
    
　　加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg～40mg(精确至0.0002g)水，搅拌１min后，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
    
　　卡尔·费休试剂的水当量C2（mg/mL）按式（3）计算：
    C2=m×1000/v----------------------------（2）
    式中：m---水的质量，g；
          V---消耗卡尔·费休试剂的体积，mL。
    
　　2.1.1.5测定步骤
    
　　加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定到终点，迅速加入已称量的试样（精确至0.01g，含水约5mg～15mg），搅拌1min，然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
    
　　样式中水的质量分数X1=CXVX100/MX1000-----------------------(3)
    式中：c---卡尔·费休试剂的水当量，mg/mL；
          V---消耗卡尔·费休试剂的体积，mL；
          m---试样的质量，g。
    
　　2.1.2 卡尔·费休－库仑滴定仪器测定法
    
　　2.1.2.1 方法原理
    
　　微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应，结合库仑滴定原理设计而成。
    
　　卡尔·费休试剂与水的反应式如下：
    
　　Ｉ２＋ＳＯ２＋３Ｃ５Ｈ５Ｎ＋Ｈ２Ｏ→２Ｃ５Ｈ５Ｎ·ＨＩ＋Ｃ５Ｈ５Ｍ·ＳＯ３
    Ｃ５Ｈ５Ｎ·ＳＯ３＋ＣＨ３ＯＨ→Ｃ５Ｈ５Ｎ·ＨＳＯ４ＣＨ３
    
　　反应生成的I＿－2e→I2
    
　　由上式可以看出，参加反应的碘尔数（I2）等于水的摩尔数(Ｈ２Ｏ)．依据法拉第电解定律，在阳极上析出的I2的量通过的电量成正比．经仪器换算，在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。
    
　　2.1.2.2试剂和溶液
    
　　卡尔·费休试剂（包括有吡啶和无吡啶）：市售。
    
　　2.1.2.3 仪器
    
　　微量水分测定仪：与化学滴定法精度相当。
    
　　2.1.2.4 测定步骤
    
　　按具体仪器使用说明书进行