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农药产品标准编写规范(农药粉剂/可湿性粉剂)




或碱度(以NaOH计),%                          ≤

或pH值范围
  
 
悬浮率,%                                       ≥
  
 
润湿时间,s                                      ≤
  
 
细度(通过45mm试验筛),%                      ≥
  
 
热贮稳定性b
 合格
 
a 所列项目不是详尽无疑的,也不是任何可湿性粉剂标准都需全部包括的,可根据不同农

药产品的具体情况,加以增减。

b 热贮稳定性试验,每…个月至少进行一次。
 

4试验方法

4.1抽样

按GB/T 1605中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于300 g。

4.2鉴别试验

按HG/T 2467.2—2003 中4.2编写。

4.3……(有效成分1通用名)质量分数的测定(以毛细管气相色谱内标法为例)

4.3.1方法提要

试样用……溶解,以……为内标物,使用……(固定液)开口涂壁熔融的石英毛细管柱、分流/不分流进样装置和……检测器对试样中的……(通用名)进行毛细管气相色谱分离和测定。

4.3.2试剂和溶液  

试剂(具体名称);

    ……(有效成分1通用名)标准样品:已知质量分数,大于等于…%;

内标物:……,应不含有干扰分析的杂质;

内标溶液:称取……(内标物) …g,用……(溶剂)溶解并稀释至…mL,混匀,密封备用。

4.3.3仪器

气相色谱仪:具有……检测器,分流/不分流进样口(自动进样系统);

    毛细管色谱柱:… m×… mm(id)熔融石英管,内壁涂……(固定液),膜厚… μm;

色谱数据处理机;

4.3.4毛细管气相色谱操作条件

温度(℃):柱室……, 气化室……, 检测室……;

气体流量( mL/min): 载气(H2,或He,N2) …,尾吹气(N2):…,氢气…,空气…;

分流比: … : …;

进样体积:… μL;

保留时间:……(有效成分1通用名)约… min,……(内标物)约… min。

上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。

4.3.5测定步骤

4.3.5.1标样溶液的制备

按具体配制方法编写。

4.3.5.2试样溶液的制备

按具体配制方法编写。

4.3.5.3系统平衡

依次将1μL内标溶液、试样溶液(不加内标)注入气谱仪,检查有无来自杂质的干扰峰。注入数针标样溶液,对系统进行平衡。根据获得的色谱图信息,设定积分参数。

4.3.5.4 测定

在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针…(有效成分1通用名)响应值相对变化小于…%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.3.6计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中……(有效成分1通用名)与内标物峰面积(峰高)之比,分别进行平均。……(有效成分1通用名)的质量分数X1 (%),按式(1)计算:

 

                                 X1= 
式中:

r1—标样溶液中,……(有效成分1通用名)与内标物峰面积比的平均值;

    r2—试样溶液中,……(有效成分1通用名)与内标物峰面积比的平均值;

    m1—……(有效成分1通用名)标样的质量,g;

    m2—试样的质量,g;

    p —标样……(有效成分1通用名)的质量分数,%。

    也可按GB/T 4946中的规定,先求算校正因子f,再计算试样中有效成分质量分数。


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