李俊玲 赵学峰 宫玲玲 李斌

山东省饲料质量检验所，济南250022

茴香胺值是反映饲料原料动植物油脂深度氧化程度的重要指标之一。饲料原料动植物油脂在贮存期间的氧化变质会产生过氧化物、醛类化合物等，醛类化合物有致癌、促使血压升高等毒副作用。茴香胺值过高，对动物是有害的。饲料原料动植物油脂中醛类化合物的含量，一般用茴香胺值来表示，其数值越大，说明油脂的劣变程度越严重。

茴香胺值的测定标准(GBIT 24304-2009/ISO6885:2006动植物油脂茴香胺值的测定)中对茴香胺值的定义为“在规定试验条件下，t一茴香胺与试样反应，用10 mm比色皿于350 nm波长下测的的吸光度的增加值，扩大100倍后的数值”（茴香胺值没有单位，而是以1g试样溶于100 mL溶剂和反应试剂的混合液中所得的值为1个计量单位）。虽然GB/T 24304-2009对检测原理、试剂和溶液及测定步骤都有说明和介绍，但是为了初学者更好地掌握和运用该标准，介绍我们的经验如下。

1 试剂的要求和准备

1.1 异辛烷

对每次采购到的异辛烷都要测定其吸光度，因为标准中要求在300~380 nm波长范围内，以水为参照测的吸光度不得高于O.Ol，所以最好用分光光度计的扫描模式，设定扫描区间为200`400 nm即可。这样可以观察300~ 380 nm所有波长的吸光度，简单方便又准确。

1.2 t一茴香胺

1)t-茴香胺有毒，操作时注意不要与皮肤接触。一旦接触，需用水冲洗15 min以上。为了防止接触皮肤，操作时带口罩、防护镜、防护帽和双层手套。

2)t-茴香胺必须精制。因为市售的t一茴香胺试剂一般是灰色或是粉色的，而不是无色结晶，需要精制。精制的方法按照标准操作即可，可以一次多精制一些，分装于10 mL的棕色试剂瓶中，再用黑色纸包裹好，尽量避光；还可以在小瓶外面套上大的棕色瓶子，大瓶内充上氮气，用瓶盖密封，尽量避免氧化；大瓶于低温冷藏。

3)精制时，过滤得到的澄清滤液于0℃结晶至少18 h，为了确保O℃，可以把盛放澄清滤液的烧杯放在碎冰中，存放于0~4℃冰箱内，中间观察碎冰的情况，如果融化，及时更换。18 h后，在真空干燥器内，用双层滤纸过滤滤液，并用同样放在0~4℃冰箱内的碎冰中的水少量进行洗涤，洗涤完毕，在真空干燥器内只留下结晶，连续抽真空干燥，至少3d。

4)茴香胺试剂是现用现配。每一批精制的t一茴香胺，在正式检测前都必须检测其吸光度，以异辛烷为空白于350 nm测定吸光度，吸光度低于0.2才可以使用。茴香胺试剂的配制量，一般根据检测样品量的多少，配制使用的最少量即可。上午和下午检测分别配制。

5)t-茴香胺精制过程以及t一茴香胺试剂的配置和使用过程，全部避免强光直射。

1.3 冰乙酸

标准中要求冰乙酸水分含量的质量分数不得大于0.1%。哪个级别的冰乙酸才能符合要求呢？GB/T 676-1990（化学试剂乙酸（冰醋酸））中对于各级别冰乙酸中水分含量均未做要求。优级纯冰乙酸含量的质量分数大于等于99.8%，其他杂质含量的质量分数总和小于等于0.015 25%，以上冰乙酸含量加上杂质总和的值为99.815 25%，也就是说理论上其他0.184 75%有可能是水分含量；分析纯冰乙酸含量的质量分数大于等于99.5%，其他杂质含量的质量分数总和小于等于0.030 51%，以上冰乙酸含量加上杂质总和的值为99.530 51%，也即理论上其他0.469 49%有可能是水分含量。所以这两个级别的冰乙酸达不到GB/T 24304-2009中对冰乙酸的要求。经查实色谱纯冰乙酸含量的质量分数大于等于99.9%，也就是说杂质加上水分含量的总和小于等于0.1%，能够满足茴香胺值检测标准对冰乙酸的要求。

2 试样的准备

2.1 及时检测

采样完毕，尽量及时检测，以免长时间存放，样品发生氧化。

2.2 试样脱水

如果试样水分含量的质量分数大于0.1%，就需要对样品进行干燥。从表1可以看出，按照目前国家标准对动植物油脂中水分含量的要求，很多油脂的水分都高于O.l%，均需要进行干燥。

可以称取约10 g的样品于15 mL离心管中，加上1~2 g的无水硫酸钠后()，在涡旋混合器上涡旋1min左右，然后于离心机上4 000 r/min离心5min，取上清液即可。这样可以批量处理，节约时间。

3 检测过程

3.1 称样量

标准中推荐称样量为0.4~ 4.0 g，茴香胺值越高称样量越小。具体检测时，可根据实际情况调整，比如鱼油，含量一般较高，可以称量0.4 g，家禽油脂和大豆油，含量一般为3%~ 5%，可以称样lg左右。