摘要　综述了国内外对喹喔啉1 ,4-二氧化物类兽药原料药及其在不同基质中的检测。检测方法主要有波谱法、色谱法、仪器联用技术和电化学法。
　　关键词　喹喔啉1 ,4-二氧化物;喹乙醇(olaquindox) ;卡巴氧(carbadox) ;痢菌净(mequindox) ;西吖氧(cyadox) ;检测
喹喔啉1 ,4-二氧化物类化合物( quindoxin) 是研究较早的具有抗菌活性的物质,在兽药领域运用的代表性药物有喹乙醇( olaquindox) 、卡巴氧[4] ( carbadox) 、西吖氧( cyadox)和痢菌净( mequindox) 等。痢菌净是我国研制开发的第1 个该类药物。这类药对畜禽有明显的促进生长和抗菌作用,能在动物体内参与蛋白的同化作用。这种蛋白同化作用的结果,促使更多的氮贮存,从而使畜禽生长更多的瘦肉。在提高畜禽对饲料的消化能力,促进生长发育,提高饲料的转化率方面也具有显著作用。此类药物的抗菌谱较广,对一些革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较强的抗菌作用,其抗菌的机理都是抑制DNA 合成。目前, 喹乙醇、卡巴氧、西吖氧等作为兽药与饲料添加剂在国内外应用非常广泛。喹乙醇主要在澳大利亚、巴西、日本及我国等应用,卡巴氧主要使用国家在美国和加拿大作猪饲料添加剂应用,而西吖氧的主要使用国家是捷克和斯洛伐克。近几年来,一些养殖户片面追求经济利益,滥用喹乙醇等喹喔啉二氧化物类饲料添加剂:超剂量使用或饲喂时间过长,甚至将其当营养添加剂来使用,从而引起畜禽蓄积性中毒。这类药残留在畜禽产品中,对人体造成较大危害。由中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所研制开发的我国一类新兽药喹烯酮也是属于这一类药。喹烯酮与喹乙醇等相比具有高效、安全、添加量少等优点,可明显提高畜禽繁殖率及幼仔畜禽的存活率。
国内外用于喹喔啉二氧化物类兽药检测方法主要有波谱法、色谱法、仪器联用技术和电化学法。由于该类药在不同的基质中含量不同,所选用的分析检测方法也有差异。
　　1 　原料药的检测
属常量分析的范畴,中国兽药典2000 版[8] 收载了喹乙醇原料药的质量标准,英国药典80版收载了卡巴多原料药的质量标准,中华人民共和国兽药规范收载了痢菌净原料药的质量标准,分别从物理性状、定性鉴别、有关物质检查及含量测定都作了详细的规定,从而保证喹乙醇、卡巴氧和痢菌净原料药的质量。金录胜采用RP - HPLC方法测定我国一类新兽药喹烯酮及其制剂含量。以Symmetry C18柱为固定相,甲醇- 水(60∶40) 为流动相,检测波长314 nm ,喹烯酮在0. 05～0. 25 mg/ mL 浓度范围内呈线性关系(r =0. 999 3 ,n = 5) ,平均回收率99. 89 %,RSD 1. 13 %( n = 5) 。本法简便,快速,可用于其质量控制。Xiu - ShengMiao 等采用4 极杆飞行时间质谱定性研究卡巴氧、喹乙醇和其他喹喔啉氮氧化物。他们运用电喷雾电离方式获得这些氮氧化物的全扫描质谱图,研究表明在每个氮氧化物的全扫描质谱中存在相应的特征碎片离子[M+ H- O] + ,采用CID 源内诱导碰撞技术,改变锥孔电压确定碎片离子的元素组成。V raStará等采用吸附溶出伏安法对卡巴氧、西吖氧和喹乙醇进行分析测定。西吖氧、卡巴氧和喹乙醇的检测限分别为3×10 - 10mol/ L、2 ×10- 9mol/ L 和7 ×10 - 1 mol/ L。Ming - RenS. Fuh 等运用液相色谱- 电喷雾- 质谱法测定了喹乙醇、卡巴氧等13 种抗菌剂。他们采用C18 柱,梯度洗脱来分离13 种抗菌剂,质谱采用CID 源内诱导碰撞技术来分析化合物碎片和增强方法的专属性,运用SIM选择离子监测方式进行定量测定。本法检测限低,每种抗菌剂在0. 5～10 mg/ kg 范围内均具有很好的线性。

　　2 　制剂中药物的检测
考虑到制剂中存在大量辅料,因此在建立检测方法时首先要排除辅料对药物的干扰,选用的检测方法主要以波谱法和色谱法为主。王文杰等应用近红外光谱分析技术快速检测预混剂中的喹乙醇。他们根据喹乙醇在畜禽饲料中的添加量通常在20～100 mg/ kg ,而预混料中的含量通常为5 %～10 %,为此研究设置了0. 5 %～20 %的含量范围的标样40个,梯度为0. 5 %,标样采用饲料级喹乙醇成品(粒度80 目)和稀释剂石粉(含碳酸钙98. 5 %以上,粒度100 目) ,按比例定量配制,在喹乙醇的1 645、1 708、l 986 及2 033 nm的4 个吸收峰值处对标样进行的NIRs 回归定标,建立定标方程,用15个检验样品检验4 对波长多元回归定标方程取得了较好的估测效果。苗小楼等采用紫外分光光度法测定我国一类新兽药喹烯酮预混剂中喹烯酮的含量,将喹烯酮溶解于40 %二氧六环中,由于基质不溶,过滤分离得喹烯酮,在312 nm 波长处测定吸收值,喹烯酮在2～12μg/ ml 范围内与吸收度呈良好的线性关系,标准曲线方程: y = 0. 068 0 x - 0. 003 1 ( r =0. 999 9) 。用喹烯酮对照品测得其预混剂的平均回收率为100. 1 %,RSD 为0. 32 %。检测制剂中痢菌净的文献报道也较多,如平星等采用紫外分光光度法中的单波长法和双波长法测定了复方制剂中痢菌净和甲氧苄胺嘧啶的含量。