日本千叶公共卫生研究院的Nagata等采用乙腈提取牛肌肉中14种β-内酰胺和大环内酯类抗生素,提取液用正己烷液液萃取去除脂肪,高效液相色谱分离使用TSK-gel ODS-80TM柱,乙腈-0.05%TCA梯度洗脱,二极管检测器定量检测。对牛肌肉在0.1 ppm 添加水平回收率63%,定量检测限0.04ppm[7]。
西班牙国立远程教育大学Garcia-Mayor等建立了快速、简单和灵敏的液相色谱UV二极管检测同时测定羊奶中7中大环内酯类抗生素(红霉素,竹桃霉素,罗红霉素,交沙霉素,螺旋霉素,泰乐霉素和伊维菌素)残留。抗生素残留的提取过程包括:浓缩的氢氧化钠-乙酸乙酯对无蛋白样品处理,碱水解去脂肪。对每种抗生素的回收率在55%-77%之间,相对标准偏差1%-6.5%。定量检测限:伊维菌素72.4μg/kg,罗红霉素48.3μg/kg,红霉素,竹桃霉素,交沙霉素,螺旋霉素和泰乐霉素为24.1μg/kg。该法成功应用于牛奶中多药物残留(法定最高浓度水平以下)的检测[8]。
意大利Benetti等建立了液相色谱-MS/MS同时检测蜂蜜中林肯霉素和5种大环内酯类抗生素残留技术。拟分析物采用0.1 M pH 10.5的Tris缓冲液提取,在OASIS HLB 柱上固相萃取净化,在Synergi Hydro-RP反相柱上对拟分析物进行色谱分离,使用0.01 M 的醋酸胺(pH 3.5)和乙腈进行梯度洗脱,流速0.25 ml/min。根据2002/657/EC,对该方法的线性范围,特异性,CCalpha,CCbeta,重复性,实验室内的再现行,回收率等进行了验证[9]。
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