仪器和药品:美国惠普HP-1100型液相色谱仪配二极管阵列检测器、CQ500J型超声仪(上海制造)、82-1型离心机(江苏制造)。金霉素标准品为中国药品生物制品检定所提供,含量为926x10(右上负6)。
色谱条件:进样量为20цl,其它与GB/T1493.1-94法相同。
样品处理及测定:称取5.0g切碎的样品,加入5%高氯酸10ml,用超声波提取10min,倾出上层溶液,再加入5ml 5%高氯酸,用超声波提取10min,倾出上层溶液,再加入5ml 5%高氯酸,再用超声波提取10min,合并三次提取液,于60℃水浴浓缩定容至适当体积,以4000转/分的离心机离心10min,取上清液经0.45μm滤膜过滤,取滤液20μl进样,记录峰面积,用峰面积计算CTC含量。
结果:回归方程为Y=26873.5X+3.1相关系数r=0.9989
回收率测定结果如表1。
表1.回收率测定结果
鸡肝(g) 添加量(μg) 平均测定值(μg) 平均回收率(%) 变异系数(%)
5.0 50 43.2 86.4 16.1
5.0 100 84.8 84.8 8.0
5.0 200 162.0 81.0 6.9
CTC作为饲料添加剂,以26.45x10(右上负6)添加于肉鸡饲料中,其在鸡肝的残留低于0.1x10(右上负6),符合残留安全标准。
*吉林省科技厅基金重点资助项目
*项目名称:绿色饲料添加剂的开发应用研究
(吉林省延边大学农学院,朴凤玉;吉林省延边大学测试中心,张小勇、吴信子,邮编:延吉133400)
摘自2003年第11期《农业科技通讯》
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