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制茶废料提取咖啡碱新工艺


    咖啡碱是一种生物碱类医药原料,在自然界,咖啡碱主要存在于茶叶、咖啡豆、可可、可拉果等经济作物中。据化验,茶叶中咖啡碱的含量可达2%~5%。一般制茶的废料(如茶末、茶屑)中咖啡碱的含量为2%~2.5%。国外主要从咖啡豆中提取咖啡碱。我国盛产茶叶,每年有大量各种制茶废弃物,充分利用制茶废料提取咖啡碱,具有原料来源丰富,工艺简便,成本较低等特点。

    本文介绍氧化镁分段浸取咖啡因新工艺,即用氧化镁与水共煮沸来浸提茶末等中的咖啡碱。

    一、工艺条件和操作方法

    1.粗品的提取

    (1)将采茶或制茶过程中所产生的副产品(茶末、茶屑等)去除泥沙、杂物后,加入浸提罐中,边搅拌边加入2.5倍量的清水,升温煮沸,并维持3~4小时。在煮沸过程中,应酌情补充水量,保持稳定水位。

    (2)提取完毕后,放料时,利用液位差所产生的重力趁热过滤掉浸提液中的残渣。边搅拌,边往滤液中缓缓地加入浓度为40%左右的硫酸溶液至pH值2.5~3.0(用精密试纸测定),静置过夜。此步操作主要是为了沉淀出浸提液中的鞣质、植物胶、植物蛋白、纤维等杂质(下称“酸渣”),净化浸提液。

    (3)翌日,虹吸出上层澄清料液,边搅拌边加入事先经过100~120目筛析过的氧化镁粉末,中和料液的pH值至7.5~8.0,切勿过量。待复查料液的pH值无变动后,静置4小时后进行压滤。滤饼要用少量热水进行循环洗涤,洗液并入滤液中。

    (4)将“酸渣”加入少量热水,在充分搅拌下,再加入适量氧化镁粉末至pH值7.5~8.0,泵入压滤机进行压滤,滤饼用少量热水循环洗涤。滤液和洗液也并入(3)的滤液中。

    (5)将所得的滤液进行减压浓缩,蒸浓至密度1.26~1.28g/m1。此浓缩液中含咖啡碱6%~10%。

    (6)趁热进行压滤操作。充分搅拌滤液,缓缓滴加少许事先配制好的澄清的饱和石灰水,调节pH值9.0~9.2,切勿过量,以免咖啡碱被过量的碱破坏。继续搅拌一段时间后,使其充分冷却,即可析出咖啡碱粗晶。经离心分离尽母液后,即得到含量为88%左右的咖啡碱粗品。

    (7)在上述压滤机的滤饼中,还含有少量的咖啡碱,应用适量热水循环洗涤。洗涤可用于浓缩工序。粗晶母液中,含有2%~3%的咖啡碱,亦可返回浓缩工序,以提高咖啡碱的收率。

    2.粗品的精制

    (1)先将粗品在离心机内用少许冷却离子水充分洗涤1~2次,每次洗涤都应尽量甩干洗液。洗液回收后作为浸提原料用水。

    (2)将上述已经洗涤好的粗品,按照粗品:去离子水1∶3(重量比)的比例全溶于热水中,再升温至90℃左右。边充分搅拌,边加入相当干粗品重5%左右的粉状活性炭(化学纯),煮沸20分钟左右进行脱色处理。

    (3)趁热精细过滤。要求滤液必须五色、透明,否则重新脱色或过滤。

    (4)将所得的滤液减压缩至密度为1.28~1.30g/ml,然后将料液放入结晶容器中,使之冷却,逐渐析出咖啡碱晶体,呈白色针状结晶。

    (5)翌日收集咖啡碱晶体,经适当捣碎后,送入离心机内尽量甩干母液,再用少许冷却离子水充分洗涤1~2次,甩干洗涤。母液及洗涤液应予以收集,或经除杂处理(见(7))后,可用于相应的工序。

    (6)将咖啡碱晶体从离心机内取出,置放于远红外线电热干燥器中。在60℃以下干燥至含水量≤0.5%时,即可。再经取样、化验、称量、包装即为咖啡碱成品。

    (7)上述收集到的结晶母液及洗液经多次(4~5轮)循环套用后,应按照下述方法进行除杂净化处理,既可提高咖啡碱成品的收率,又不影响产品质量。

    ①将母液和洗液合并后升温至85~90℃,边充分搅拌,边加入适量的粉状活性炭(糖用或味精脱色专用级)煮沸脱色20~30分钟,停止加热。待液温下降至70~75℃时,边搅拌边小心地加入少许碳酸钠饱和溶液至pH值9.5~10.0(用精密试纸趁热测定之);再充分搅拌,加入少量10波美度的稀氢氧化钠溶液至pH值11.0为止。


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