残留检测分析方法残留分析首先是将有害物质从水产品中提取、分离出来,然后利用仪器设备进行定性和定量分析。目前水产品中药物残留检测分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法、免疫法和联用技术等。
气相色谱法(GC)GC有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用,如氢焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,检测限一般为μg/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,因而限制了GC的应用。1980年代后HPLC的发展速度超过了GC,相当数量的药物残留采用或改用HPLC进行分析,如氯霉素、磺胺类药物等。
高效液相色谱法(HPLC)HPLC是一种灵敏度较高、可靠性较强的一种方法,此法重复性好、速度快,可使许多极难分离的待测物得以分析,目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法。但HPLC法检出限较高,为5~10μg/kg,不能达到国际上对水产品残留要求的最低限量,如水产品中氯霉素的含量,欧盟要求小于0.1μg/kg。此外,因动物体内成分复杂,一些杂质干扰测定,应用
HPLC法检测时,对于样品预处理必须仔细谨慎,以提高测定准确性和灵敏度。
免疫分析技术免疫分析法是近几年发展起来以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的新型分析技术。免疫反应具有很高的选择性和灵敏性,因此,免疫分析技术无论作为兽药残留分析的检测手段还是样本净化方法都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化。作为相对独立的检测方法,即基于竞争结合分析原理的免疫测定法,包括酶联免疫吸附测定(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)、固相免疫传感器等。目前使用最普遍的是酶联免疫法(ELISA),具有操作简便、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度和分析成本低的优点,是目前最理想的残留筛选性分析方法之一。目前几乎所有重要的水产品药物残留都已建立或试图建立
ELISA检测法,如氯霉素、四环素、链霉素、己烯雌酚等。酶联免疫法的缺点在于影响因素较多,易出现假阳性结果。
联用技术联用技术是现代药物残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点,联用技术可扬长避短,一般兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用于确证性分析。常用的联用技术有GC—
MS、LC—MS、TLC—MS、CZE—MS等。GC—
MS已相当成熟,LC—MS已进入实用阶段,其灵敏度可到ng/kg级。美国FDA推荐使用LC—MS来检测水产品中的氯霉素。但由于联用技术需要的仪器设备昂贵,目前普及度不高。
总的说来,基于抗原抗体特异性反应建立起来的酶联免疫吸附测定方法试样预处理简单,分析时间短,使用方便,在大规模筛选检测中有广阔的应用前景。但国际上公认的定量确认方法仍是理化分析法(气相色谱法、液相色谱法和联用技术)。
残留的控制建立健全水产品质量管理法规体系水产品质量管理的法规体系建设是开展质量管理的前提。我们应加强同国际组织及发达国家的联系,消化吸收HACCP等国际化标准,对现有的涉及水产品质量安全管理方面的法律、法规和文件进行一次全面的清理,尽快组织制定和完善相关的实施细则及实施办法,为渔业生产、贸易提供约束机制,为水产品质量安全监管提供法律支撑。
建立健全水产品质量管理标准体系在目前的新形势下,我国原有的许多标准与国际相比还有很大差距,还达不到与国际接轨的要求,还不适应国际市场上对水产品质量的要求,因此,我们要尽快组织力量,在充分了解不同国别对水产品质量要求的基础上,研究和借鉴发达国家的有关标准,修订和制定与国际接轨、又符合我国国情的相关质量标准,建立健全我国的水产品质量标准体系。如可用药物与禁用药物名录,可用药物的用法、用量、最大残留量、停药期、检测方法;水产养殖的环境标准、饲料标准、种质标准、苗种质量标准及有关技术操作规范等。
加强药物残留检测方法及相关技术的引进与研究现行的水产品安全检验标准相对落后于水产业生产和国际贸易的发展水平,检测方法多借鉴畜产品或参照国外的一些方法,不完整,没能形成体系,可比性、可操作性较差;检测方法繁琐,报告结果周期长,不适应日常大量的生产流通环节对产品质量的监控;检测灵敏度无法达到国际上现行的越来越严格的标准。故进一步制定和完善残留检测标准方法应是当务之急。
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