在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20-30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。
    5.3.4.2 空白试验
    除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。
    5.3.4.3 测定
    5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。
    5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液（5.3.2.4）和5滴混合指示剂（5.3.2.5）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（5.3.2.3），关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。
    5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（5.3.2.6）滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。
    5.3.5 分析结果的表述
    肥料的全氮含量以肥料的质量百分数表示，按下式计算：

    全氮（N），% = ×100 ……………………………（2）

    式中：V——试液滴定消耗标准酸溶液的体积，mL；
          V0——空白滴定消耗标准酸溶液的体积，mL；
          c——酸标准溶液的浓度，mol/L；
          0.014——氮的摩尔质量，g/mol；
          D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；
          m——称取试样质量，g；
          X0——风干试样的含水量。
          所得结果应表示至二位小数。
    5.3.6 允许差
    5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
    5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合：
    N，% 允许差，%
    < 0.50 < 0.02
    0.50-1.00 < 0.04
    > 1.00 < 0.06
    5.4 全磷含量测定
    5.4.1 方法原理
    有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围（1-20mg/L：P）内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。
    5.4.2 试剂
    5.4.2.1 硫酸（ρ1.84）。
    5.4.2.2 硝酸。
    5.4.2.3 30%过氧化氢。
    5.4.2.4 钒钼酸铵试剂
    A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中；
    B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。
    5.4.2.5 氢氧化钠：10%（m/V）溶液。
    5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）:5%（V/V）溶液。
    5.4.2.7 磷标准溶液：50µg/mL
    称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷（P）50µg。
    5.4.2.8 2,4-（或2,6-）二硝基酚指示剂：0.2% (m/V)溶液
    称取0.2g 2,4-（或2,6-）二硝基酚溶于100mL水中（饱和）。
    5.4.2.9 无磷滤纸。
    5.4.3 仪器、设备
    通常实验室用仪器设备。