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有机肥料粗灰分的测定


1 主题内容与适用范围
  本标准规定了干灰化法测定粗灰分的方法。
  本标准适用于不含泥沙质的有机肥料中粗灰分的测定。

    2 方法提要
  试料在525℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示。

    3 仪器、设备
  通常实验室用仪器和
    3.1 分析天平:感量0.0001g。
    3.2 粗天平:感量0.01g。
    3.3 高温电炉:有高温计且可控制炉温在525±10℃。
    3.4 电炉:800W,温度可调控。
    3.5 干燥器:内盛变色硅胶干燥剂。
    3.6 瓷坩埚:容积50mL,具盖。

    4 试样的制备
    4.1 固体试样的制备
  取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品瓶中备用。
    4.2 粪尿类、尿类试样的制备
  取充分混匀的实验室样品约300mL,装入样品瓶中备用。

    5 分析步骤
    5.1 将瓷坩埚(3.6)放入高温电炉(3.3),瓷坩埚盖斜放,经525±10℃下灼烧30min。取出,稍冷约1min,移入干燥器(3.5)中平衡30min,取出称量。再放入高温电炉(3.3)在525±10℃灼烧10min,同上条件冷却、称量,直至两次质量之差小于0.5mg,即为恒重。
    5.2 称取试样(4.1)2~3g,精确至0.001g,平铺于已知恒重的瓷坩埚(5.1)中。 
    5.3 称取预选充分混匀的试样(4.2):粪尿类10g或尿类50g,精确至0.01g,置于已知恒重的瓷坩埚(5.1)内,在水浴上蒸干。
    5.4 将装有试料的瓷坩埚(5.2)或(5.3)放在电炉(3.4)上,瓷坩埚盖斜放,让试料小心缓慢炭化,在炭化过程中应先在较低温度下灼烧至无烟,然后升高温度灼烧至试料呈灰白色,再放入高温电炉(3.3)内,于525±10℃灼烧6h。取出稍冷1min,移入干燥器(3.5)中冷却30min,取出称量。

    6 分析结果的表述
  粗灰分含量以质量百分数(%)表示,分别按式(1)、式(2)和式(3)计算: 

粗灰分(风干基)=〔(m1-m0)/m〕×100………………………………………(1)  
粗灰分(烘干基)=〔(m1-m0)/m〕×〔100/(100-H)〕×100……………………………(2)  
粗灰分(湿基,液肥)=〔(m1-m0)/m〕×100………………………………………(3)  
式中:m0── 瓷坩埚质量,g; 
m── 称取试样的质量,g; 
m1── 瓷坩埚及粗灰分质量,g; 
H── 风干试样水分含量百分数。 

  所得结果应表示至一位小数。

    7 允许差
    7.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
    7.2 平行测定结果的绝对差值应符合下表要求:
  
        粗灰分含量,%                绝对差值,% 
             <5                        <0.2                   
            5~10                      0.2~0.4
             >10                       <0.5 


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