(接5月20日本版)
《测土配方施肥技术规范》
5.1.8采样方法
每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致,土样上层与下层的比例要相同。取样器应垂直于地面入土,深度相同。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面,再平行于断面取土。所有样品都应采用不锈钢取土器采样。
5.1.9样品量
混和土样以取土1公斤左右为宜(用于推荐施肥的0.5公斤,用于田间试验和耕地地力评价的2公斤以上,长期保存备用),可用四分法将多余的土壤弃去。方法是将采集的土壤样品放在盘子里或塑料布上,弄碎、混匀,铺成正方形,划对角线将土样分成四份,把对角的两份分别合并成一份,保留一份,弃去一份。如果所得的样品依然很多,可再用四分法处理,直至所需数量为止。
5.1.10样品标记
采集的样品放入统一的样品袋,用铅笔写好标签,内外各一张。
5.2土壤样品制备
5.2.1新鲜样品
某些土壤成分如二价铁、硝态氮、铵态氮等在风干过程中会发生显著变化,必须用新鲜样品进行分析。为了能真实反映土壤在田间自然状态下的某些理化性状,新鲜样品要及时送回室内进行处理分析,用粗玻璃棒或塑料棒将样品混匀后迅速称样测定。
新鲜样品一般不宜贮存,如需要暂时贮存,可将新鲜样品装入塑料袋,扎紧袋口,放在冰箱冷藏室或进行速冻保存。
5.2.2风干样品
从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上,摊成薄薄一层,置于干净整洁的室内通风处自然风干,严禁暴晒,并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥,同时剔除侵入体。
风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛,充分混匀后,装入样品瓶中备用。瓶内外各放标签一张,写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人及制样时间、制样人等项目。制备好的样品要妥善贮存,避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。全部分析工作结束,分析数据核实无误后,试样一般还要保存3~12个月,以备查询。“3414”试验等有价值、需要长期保存的样品,须保存于广口瓶中,用蜡封好瓶口。
5.2.2.1一般化学分析试样
将风干后的样品平铺在制样板上,用木棍或塑料棍碾压,并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净。细小已断的植物须根,可采用静电吸附的方法清除。压碎的土样用2毫米孔径筛过筛,未通过的土粒重新碾压,直至全部样品通过2毫米孔径筛为止。通过2毫米孔径筛的土样可供pH、盐分、交换性能及有效养分等项目的测定。
将通过2毫米孔径筛的土样用四分法取出一部分继续碾磨,使之全部通过0.25毫米孔径筛,供有机质、全氮、碳酸钙等项目的测定。
5.2.2.2微量元素分析试样
用于微量元素分析的土样,其处理方法同一般化学分析样品,但在采样、风干、研磨、过筛、运输、贮存等环节,不要接触容易造成样品污染的铁、铜等金属器具。采样、制样推荐使用不锈钢、木、竹或塑料工具,过筛使用尼龙网筛等。通过2毫米孔径尼龙筛的样品可用于测定土壤有效态微量元素。
5.2.2.3颗粒分析试样
将风干土样反复碾碎,用2毫米孔径筛过筛。留在筛上的碎石称量后保存,同时将过筛的土壤称重,计算石砾质量百分数。将通过2毫米孔径筛的土样混匀后盛于广口瓶内,用于颗粒分析及其他物理性状测定。
若风干土样中有铁锰结核、石灰结核或半风化体,不能用木棍碾碎,应首先将其细心拣出称量保存,然后再进行碾碎。
5.3植物样品的采集与制备
5.3.1采样要求
植物样品分析的可靠性受样品数量、采集方法及植株部位影响,因此,采样应具有:
———代表性:采集样品能符合群体情况,采样量一般为1公斤。
———典型性:采样的部位能反映所要了解的情况。
———适时性:根据研究目的,在不同生长发育阶段,定期采样。
———粮食作物一般在成熟后收获前采集籽实部分及秸秆;发生偶然污染事故时,在田间完整地采集整株植株样品;水果及其他植株样品根据研究目的确定采样要求。
5.3.2样品采集
5.3.2.1粮食作物
由于粮食作物生长的不均一性,一般采用多点取样,避开田边2米,按“梅花”形(适用于采样单元面积小的情况)或“S”形采样法采样。在采样区内采取10个样点的样品组成一个混合样。采样量根据检测项目而定,籽实样品一般1公斤左右,装入纸袋或布袋。要采集完整植株样品可以稍多些,约2公斤左右,用塑料纸包扎好。
5.3.2.2棉花样品
棉花样品包括茎杆、空桃壳、叶片、籽棉等部分。样株选择和采样方法参照粮食作物。按样区采集籽棉,第一次采摘后将籽棉放在通透性较好的网袋中晾干(或晒干),以后每次收获时均装入网袋中,各次采摘结束后,将同一取样袋中的籽棉作为该采样区籽棉混合样。
5.3.2.3油菜样品
油菜样品包括籽粒、角壳、茎杆、叶片等部分。样株选择和采样方法参照粮食作物。鉴于油菜在开花后期开始落叶,至收获期植株上叶片基本全部掉落,叶片的取样应在开花后期,每区采样点不应少于10个(每点至少1株),采集油菜植株全部叶片。
5.3.2.4水果样品
平坦果园采样时,可采用对角线法布点采样,由采样区的一角向另一角引一对角线,在此线上等距离布设采样点,采样点多少根据采样区域面积、地形及检测目的确定。山地果园应按不同海拔高度均匀布点,采样点一般不应少于10个。对于树型较大的果树,采样时应在果树的上、中、下、内、外部及果实着生方位(东南西北)均匀采摘果实。将各点采摘的果品进行充分混合,按四分法缩分,根据检验项目要求,最后分取所需份数,每份1公斤左右,分别装入袋内,粘贴标签,扎紧袋口。水果样品采摘时要注意树龄、长势、载果数量等。
5.3.2.5蔬菜样品
蔬菜品种繁多,可大致分成叶菜、根菜、瓜果三类,按需要确定采样对象。
菜地采样可按对角线或“S”形法布点,采样点不应少于10个,采样量根据样本个体大小确定,一般每个点的采样量不少于1公斤。从多个点采集的蔬菜样,按四分法进行缩分,其中个体大的样本,如大白菜等可采用纵向对称切成4份或8份,取其2份的方法进行缩分,最后分取3份,每份约1公斤,分别装入塑料袋,粘贴标签,扎紧袋口。
如需用鲜样进行测定,采样时最好连根带土一起挖出,用湿布或塑料袋装,防止萎蔫。采集根部样品时,在抖落泥土或洗净泥土过程中应尽量保持根系的完整。
市场采样可参照市场水果取样方法进行。
5.3.3标签内容
包括采样序号、采样地点、样品名称、采样人、采集时间和样品处理号等。
5.3.4采样点调查内容
包括作物品种、土壤名称(或当地俗称)、成土母质、地形地势、耕作制度、前茬作物及产量、化肥农药施用情况、灌溉水源、采样点地理位置简图。果树要记载树龄、长势、载果数量等。
5.3.5植株样品处理与保存
粮食籽实样品应及时晒干脱粒,充分混匀后用四分法缩分至所需量。需要洗涤时,注意时间不宜过长并及时风干。为了防止样品变质、虫咬,需要定期进行风干处理。使用不污染样品的工具将籽实粉碎,用0.5毫米筛子过筛制成待测样品。带壳类粮食如稻谷应去壳制成糙米,再进行粉碎过筛。测定重金属元素含量时,不要使用能造成污染的器械。
完整的植株样品先洗干净,根据作物生物学特性差异,采用能反映特征的植株部位,用不污染待测元素的工具剪碎样品,充分混匀用四分法缩分至所需的量,制成鲜样或于60℃烘箱中烘干后粉碎备用。
田间(或市场)所采集的新鲜水果、蔬菜、烟叶和茶叶样品若不能马上进行分析测定,应暂时放入冰箱保存。
6土壤与植物测试
6.1土壤测试
6.1.1土壤质地
国际制;指测法或比重计法(粒度分布仪法)测定。
6.1.2土壤容重
环刀法测定。
6.1.3土壤水分
6.1.3.1土壤含水量
烘干法测定。
6.1.3.2土壤田间持水量
环刀法测定。
6.1.4土壤酸碱度和石灰需要量
6.1.4.1土壤pH
土液比1∶2.5,电位法测定。
6.1.4.2土壤交换酸
氯化钾交换———中和滴定法测定。
6.1.4.3石灰需要量
氯化钙交换———中和滴定法测定。
6.1.5土壤阳离子交换量
EDTA-乙酸铵盐交换法测定。
6.1.6土壤水溶性盐分
6.1.6.1土壤水溶性盐分总量
电导率法或重量法测定。
6.1.6.2碳酸根和重碳酸根
电位滴定法或双指示剂中和法测定。
6.1.6.3氯离子
硝酸银滴定法测定。
6.1.6.4硫酸根离子
硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定。
6.1.6.5钙、镁离子
原子吸收分光光度计法测定。
6.1.6.6钾、钠离子
火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定。
6.1.7土壤氧化还原电位
电位法测定。
6.1.8土壤有机质
油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定。
6.1.9土壤氮
6.1.9.1土壤全氮
凯氏蒸馏法测定。
6.1.9.2土壤水解性氮
碱解扩散法测定。
6.1.9.3土壤铵态氮
氯化钾浸提———靛酚蓝比色法测定。
6.1.9.4土壤硝态氮
氯化钙浸提———紫外分光光度计法或酚
二磺酸比色法测定。
6.1.10土壤有效磷
碳酸氢钠或氟化铵-盐酸浸提———钼锑抗比色法测定。
6.1.11土壤钾
6.1.11.1土壤缓效钾
硝酸提取———火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.1.11.2土壤速效钾
乙酸铵浸提———火焰光度计、原子吸收
分光光度计法或ICP法测定。
6.1.12土壤交换性钙镁
乙酸铵交换———原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.1.13土壤有效硫
磷酸盐-乙酸或氯化钙浸提———硫酸钡
比浊法测定。
6.1.14土壤有效硅
柠檬酸或乙酸缓冲液浸提-硅钼蓝比色
法测定。
6.1.15土壤有效铜、锌、铁、锰
DTPA浸提-原子吸收分光光度计法或
ICP法测定。
6.1.16土壤有效硼
沸水浸提———甲亚胺-H比色法或姜黄
素比色法或ICP法测定。
6.1.17土壤有效钼
草酸-草酸铵浸提———极谱法测定。
表6-1
测土配方施肥和耕地地力评价
样品测试项目汇总表
测试项目 测土配方耕地地力施肥 评价
土壤质地指测法 必测
土壤质地,比重计法 选测
土壤容重 选测
土壤含水量 选测
土壤田间持水量 选测
土壤pH必测 必测土壤交换酸 选测
石灰需要量pH值<6的
样品必测
土壤阳离子交换量 选测
土壤水溶性盐分 选测
土壤氧化还原电位 选测
土壤有机质 必测 必测土壤全氮 选测 必测土壤水解性氮 至少测试1项
土壤铵态氮 至少测试1项
土壤硝态氮 至少测试1项
土壤有效磷 必测 必测土壤缓效钾 必测 必测土壤速效钾 必测 必测土壤交换性钙镁pH值<6.5的
样品必测
土壤有效硫 必测土壤有效硅 选测土壤有效铁、锰、 必测
铜、锌、硼
土壤有效钼 选测,豆科作物
产区必测
注:用于耕地地力评价的土壤样品,除以上养分指标必测外,项目县如果选择其他养分指标作为评价因子,也应当进行分析测试。
6.2植物测试
6.2.1全氮、全磷、全钾
硫酸—过氧化氢消煮,或水杨酸—锌粉还原,硫酸—加速剂消煮,全氮采用蒸馏滴定法测定;全磷采用钒钼黄或钼锑抗比色法测定;全钾采用火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定。
6.2.2水分
常压恒温干燥法或减压干燥法测定。
6.2.3粗灰分
干灰化法测定。
6.2.4全钙、全镁
干灰化-稀盐酸溶解法或硝酸-高氯酸消煮,原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.2.5全硫
硝酸-高氯酸消煮法或硝酸镁灰化法,硫酸钡比浊法或ICP法测定。
6.2.6全硼、全钼
干灰化-稀盐酸溶解,硼采用姜黄素或甲亚胺比色法测定,钼采用石墨炉原子吸收法或极谱法测定。
6.2.7全量铜、锌、铁、锰
干灰化或湿灰化,原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
6.3土壤、植株营养诊断(选测项目)
6.3.1土壤硝态氮田间快速诊断
水浸提,硝酸盐反射仪法测定。
6.3.2冬小麦/夏玉米植株氮营养田间诊断
小麦茎基部、夏玉米最新展开叶叶脉
中部榨汁,硝酸盐反射仪法测定。
6.3.3水稻氮营养快速诊断
叶绿素仪或叶色卡法测定。
7田间基本情况调查
7.1调查内容
在土壤取样的同时,调查田间基本情况,填写测土配方施肥采样地块基本情况调查表,见附表3。同时开展农户施肥情况调查,填写农户施肥情况调查表,见附表7;参见11.2.1.2。
7.2调查对象
调查对象是采样点所属村组人员和地块所属农户。